微量水分測定儀的使用說明

微量水分測定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測定儀，同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測。

此微量水分測定儀采用卡爾費(fèi)休滴定法測定性質(zhì)不同的液體中微量水分的含量。具有測量精度高、速度快、測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保、醫(yī)藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標(biāo)準(zhǔn)要求?？煽焖贉y定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機(jī)溶劑、農(nóng)藥、酚類、藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的水分含量。

一、微量水分測定儀的使用說明功能特點
1、 采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入式操作系統(tǒng)
2、恒流檢測，精度高、測定速度快，具有空白電流自動準(zhǔn)確摳出功能，穩(wěn)定可靠
獨特巧妙地電解池平衡判定方法，平衡時間短，電解液使用時間更長
3、通過棒狀指示和數(shù)字指示向結(jié)合，實時顯示電解池的狀態(tài)（過碘，平衡，過水）。

4、帶攪拌速度轉(zhuǎn)速顯示和自動調(diào)節(jié)功能，實時了解攪拌速度，防止速度不穩(wěn)造成的誤差影響。

5、大屏幕液晶顯示，。觸摸屏輸入，帶漢字輸入法。樣品號、實驗員等所有參數(shù)都能數(shù)字輸入。
6、整機(jī)采用全鋁外殼，高等大氣、輕便美觀。
7、內(nèi)置大容量存儲10萬條記錄、查詢測量數(shù)據(jù)更方便

8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力，配合上位機(jī)軟件可以實現(xiàn)測定結(jié)果的存儲、分析和實時報表打印。
9、操作簡單、界面友好。每一個操作界面都自帶幫助文檔，無需說明書就可操作。

帶有故障自動檢測功能。電解開路，測量短路，攪拌故障等故障都能自動判斷并報警。

帶溫濕度檢測功能，實時檢測顯示環(huán)境溫度濕度。

二、微量水分測定儀的使用說明技術(shù)參數(shù)

三、微量水分測定儀的使用說明符合以下等標(biāo)準(zhǔn)

1、GB/T7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》

2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費(fèi)休法（通用方法）》

3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法（電量法）》

4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）》

5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測定方法（卡爾費(fèi)休法）》

6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測定（卡爾費(fèi)休法）》

7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費(fèi)休法》

8、GB/T606化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾費(fèi)休法》

9、GB/T8350《變性燃料乙醇》

10、GB/T8351《車用乙醇汽油》

11、GB/T3776.1《農(nóng)藥乳化劑水分測定法》

12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測定卡爾費(fèi)休庫侖法》

13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定

14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定

15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費(fèi)休-庫侖法

16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》

17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測定方法》

18、GB/T11146《原油水含量測定法（卡爾費(fèi)休庫侖法）》

19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類試驗方法》

20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測定方法

21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)

22、符合國家藥典中關(guān)于卡爾費(fèi)休法測定藥品中水分含量的技術(shù)要求。

四、微量水分測定儀的使用說明工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。

2I- +2e—I2    

1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg水相當(dāng)于10．71庫侖電量，根據(jù)這個原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。

五、微量水分測定儀的使用說明結(jié)構(gòu)物征及使用方法

儀器前面板與后面板說明(見圖l、2)

1、液晶顯示屏

2、打印機(jī)

3、終點指示燈

4、電解開關(guān)指示燈

5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。

6、攪拌開關(guān)：控制攪拌通斷，通時指示燈亮。

7、功能／確定：選擇某項參數(shù)進(jìn)入確定

8、選擇／輸入鍵：選擇某項輸入(數(shù)字增大)。

9、攪拌速度調(diào)整

10、電解電極插座

11、測量電極插座

12、220V交流電源插座

13、電源開關(guān)

14、保險絲座

15、風(fēng)機(jī)

使用方法

一、儀器自檢功能。

    將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關(guān)，在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，短接測量插座時，測量顯示過碘，并且不計數(shù)，短接電解插座時，測量顯示器過水，并且計數(shù)。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，接啟動鍵，一分鐘后報警，終點指示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機(jī)工作正常。

二、滴定池清洗，干燥和裝配

1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時間約3—4小時，然后自然冷即，陰極室和測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高度要基本一致，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內(nèi)。

4、打開儀器電源，打開攪拌開關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開功能確定鍵，屏幕顯示過碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，當(dāng)儀器顯示為過水時，停止注入。這是儀器開始跑數(shù)，進(jìn)行自動平衡。

調(diào)攪拌速度

5、空白電流。

如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時，應(yīng)關(guān)掉儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見圖5）。然后把池子放回，重新打開開關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。

  通過以上操作，空白電流一般情況下會降低到?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。

在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時，也可以進(jìn)行測定。當(dāng)對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對測定低含量的樣品有利。

三、儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點，而且比較穩(wěn)定時，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。

2、按啟動鍵。

3、把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。   

4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）

示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。

四、測定條件的建立及操作步驟

1、參數(shù)設(shè)置

首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3、 日期、時間設(shè)定

把菜單調(diào)到時間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時間設(shè)定都巳完成。  

4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來。   

5、操作步驟

(1)開機(jī)顯示微量水份測定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。 

(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過電解液剛開機(jī)時一般顯示過水，通過電解滴定后到達(dá)平衡，報警終點指示燈亮后。  

(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時按啟動鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。  

(4)樣品試驗，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點后，終點指示燈亮，同時報警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。使用儀器時或試樣不同時，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。  

（5)測量結(jié)果用ugH2O單位來表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計算：

(6)氣體樣品中的水份測定

 氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見圖3。

在測定氣體樣品中水份時，陽極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。

注意事項

一、電解液的注意事項

1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測定時間過長，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

二、測定的注意事項項

該儀器的典型測定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量

水份含量進(jìn)樣量                較大進(jìn)樣量

  100％                             大約10mg

  50％                              20-10mg

  10％                             100-10mg

  1％                              1-lOmg

  0．1％                           10-10mg

  0．01％                          20-100mg

  0．00l％                         20-20g

  0．000l％                        20-10g

維護(hù)與保養(yǎng)

一、儀器的安裝場所

1、儀器應(yīng)放在避陽光處，室內(nèi)溫度在5℃-40℃

2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

二、硅膠墊的更換

樣口注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定，應(yīng)及時更換。

三、硅膠更換

    干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時，應(yīng)更換新硅膠更換時不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣，而終止電解。

四、滴定池磨口保養(yǎng)

每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口讓，在不能輕松轉(zhuǎn)動時應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過長時間的使用，可能拆不下來。

五、電極插頭、插座保養(yǎng)

1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?，會使其接觸不行。應(yīng)對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。

2、長時間的應(yīng)用插頭、插座會粘附上污垢，使其接觸不行，這時應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。

六、硅膠更換

1、當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時，應(yīng)更換新的硅膠。

2、更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會出現(xiàn)下列故障。

         ⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無電解液而使電解電流終止。（見圖9）

         ⑵陽極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見圖9）

七、滴定池磨口的保養(yǎng)          

大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使他們便于拆卸清洗。

滴定池磨口粘結(jié)處理     

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖10，必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個小時或者24小時后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。

九、測量電極的保養(yǎng)

1、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時，應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

2、當(dāng)測量電極放入或取出時，應(yīng)按攪拌開關(guān)使其停止攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見圖11。

4、當(dāng)測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時，請用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見圖12）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

十、陰極室保養(yǎng)

1、當(dāng)要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見圖13）

2、陰極室的清洗

⑴降低電解效率，延長測定時間。

 ⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

⑶滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮倒在整個玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線處。當(dāng)還不能清洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。

3、陰極室干燥  

用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要徹底干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時左右即可。

十一、電極插頭、插座保養(yǎng)

測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?，這會使插頭的外側(cè)逐漸松動，當(dāng)長時間的使用，在插頭和插座上會粘附上污垢，這都會使其接觸不行，因此要進(jìn)行修整清洗。

1.插頭松動

當(dāng)插頭與插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)測壓（見圖16）。

2.清洗插頭、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。

裝 箱 單